日韩精品午夜视频一区二区三区-玩弄老妇av一区二区三区不卡-日本一区二区三区中文成人网-久久99精品久久久免费看永久

1.氨基柱既可以正相使用，也可以反相使用，但是要注意到的是：正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的，正常情況新氨基柱保存在正相環(huán)境中，例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中。
   2. 正相使用
   2.1 新柱子可直接用流動相。推薦先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速沖10倍柱體積，再根據(jù)流動相選用極性相近的二氯甲烷以相同的流速沖10倍柱體積，zui后換成流動相。
   2.2 正相使用時，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于還原糖的分析；流動相要*脫氣，并不得含有羰基化合物和過氧化物（質(zhì)量不好的四氫呋喃含有少量）。
   2.3 任何時候更換流動相時都要確保新流動相與柱子原保存液可互溶。
   3 反相使用
   3.1 先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速沖10倍柱體積，再依次以相同的流速相同的用量用異丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）沖柱子。
   3.2 以0.5ml/min的流速用30倍柱體積的pH11.0的（LUNA）水溶液沖柱子（注意pH值切不可超過11.0），立即用水（0.5ml/min的流速，30倍柱體積）沖洗，再換成流動相。
   3.3 配制流動相時，應(yīng)各組分分別量取，比例較小的組分要精密量取，需調(diào)pH值時要精密到0.1。
   3.4 反相條件下使用時，要特別注意控制pH值范圍，pH值越低越有發(fā)生水解的危險，流動相中水的比例越高當(dāng)然也越有發(fā)生水解的危險。的pH范圍在pH 3.0-7.0
   3.5 如果要使用的流動相中還含有緩沖鹽類，建議在用分析流動相之前，先用不含緩沖鹽的同比例流動相過渡，這樣可避免緩沖鹽在分析柱內(nèi)的析出。
   3.6 有一種情況是，當(dāng)使用氨基柱進(jìn)行酸性物質(zhì)的分析時，酸性物質(zhì)的存在意味著質(zhì)子的存在，可能會使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化，導(dǎo)致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液沖洗該柱（沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動相洗去多余氨），之后再進(jìn)行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。
  4 色譜柱的沖洗：簡單說起來，正相條件下使用的氨基柱就參照硅膠柱的清洗方法；反相條件下使用的氨基柱就參照C18的清洗方法。
  5 色譜柱的保存
  5.1 正相使用時，將柱子沖洗干凈后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。
  5.2 反相使用時，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；長期不用時需將甲醇依次用異丙醇置換，zui后用正己烷保存。
  6 色譜柱的再生
  6.1 方案1：依次用甲醇、異丙醇、正己烷、異丙醇、甲醇沖柱子（各以0.5ml/min的流速，20倍柱體積），再換流動相。這些清洗方法，主要是針對當(dāng)樣品中有雜質(zhì)逐步吸附累積到填料上時的處理方法，色譜柱表現(xiàn)行為為諸如柱壓增高柱效降低等。
  6.2 方案2：NH2柱用于反相條件時，NH2鍵會水解，尤其是在該柱子pH范圍以外，在酸性和堿性條件下柱壽命會下降很快，如果在這個條件下使用需要清洗一下，需要用10倍柱體積溶液沖洗，如下：
      95％水/5％乙腈
      THF四氫呋喃
      95％乙腈/5％水
      并保持95％乙腈/5％水繼續(xù)沖洗，以低流速0.2-0.5mL/min沖洗。
  6.3 方案3：柱子使用一定時間后，柱效下降，老化，也可清洗一下柱子恢復(fù)柱性能,清洗時依次用10倍柱體積的下列溶液沖洗：
      95％水/5％乙腈
      THF四氫呋喃
      95％乙腈/5％水
再走流動相即可