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肉制品中人工合成著色劑檢測
更新時間:2020-04-26   點擊次數(shù):2841次

人工合成著色劑主要以苯、甲苯等化工產(chǎn)品為原料,經(jīng)過磺化、硝化、鹵化、偶氮化等一系列有機反應而制得的人工色素。合成著色劑能有效改善食品色澤,被廣泛應用于食品加工中,中國食品添加劑使用衛(wèi)生標準列入的合成色素主要有胭脂紅、莧菜紅、日落黃、赤蘚紅、檸檬黃、新紅、靛藍、亮藍等等。

肉制品生產(chǎn)中,著色劑雖然可以改變?nèi)庵破返纳珴?,增加消費者的購買欲和食欲,然而它也可以掩蓋肉制品中不新鮮原料肉,成為不法銷售者獲取非法利益的手段。合成著色劑少量食用可經(jīng)肝腎代謝排出體外,但是若長期或一次性大量食用色素含量超標的食品,可能會引起過敏、腹瀉等癥狀,因而各國都嚴格控制合成著色劑的使用范圍和使用量。肉制品中檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅著色劑被列為禁用,而you惑紅限用于西式火腿類、肉灌腸類和可食用動物腸衣類食品。
本實驗參考GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測定》以及GB2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》,采用依利特公司生產(chǎn)的高效液相色譜儀,對著色劑標準品,線性以及加標回收率等進行檢測方法驗證,并且檢測實際肉制品中檸檬黃、胭脂紅、日落黃、莧菜紅、you惑紅的添加情況。

實驗方法

1.樣品前處理
1)將切碎的肉樣,用打肉機將肉攪成糊狀,并用均質(zhì)機對肉制品進行均質(zhì)化后,精密稱取一定量的樣品2.0g(精確至0.01g),置于50mL離心管中,加入20mL石油醚,渦旋1min后,5000r/min離心5min,棄去石油醚上清液,重復操作一次。
2)氮氣吹干剩余石油醚,加入5mL乙醇氨渦旋1min,超聲30min,以10000r/min的速度離心5min,移取上清液至10mL離心管中,重復操作一次,合并上清液。
3)上清液75℃下氮氣吹至2mL左右,水洗轉(zhuǎn)移至10mL離心管中,用檸檬酸調(diào)節(jié)PH值至6左右,取8mL樣品上SPE小柱待凈化。
2.SPE小柱的活化
聚酰胺PA-1(6mL/500mg)經(jīng)5mL甲醇和5mL純化水活化后,上樣。
上樣和洗脫:先用2ml純化水沖洗,然后用2mL甲醇-甲酸溶液沖洗,抽干小柱,用5mL5%的氨化甲醇溶液洗脫,收集洗脫液,于65℃條件下氮氣吹干后,用1mL流動相溶解定容后,經(jīng)0.45µm濾膜過濾,取溶液10μL進樣。
3.色譜條件
流動相A:0.02mol/L乙酸銨溶液
流動相B:甲醇
色譜柱:Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm
柱溫:35℃
流量:1.0mL/min
進樣體積:10μL

實驗結果
1.著色劑標準品分析結果

2.標準品線性相關性
配制濃度分別為0.2µg/mL、0.4µg/mL、0.8µg/mL、2.0µg/mL、4.0µg/mL、8.0µg/mL、20.0µg/mL的著色劑的混標工作液,按濃度由低至高進樣,以標準品濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制校準曲線,著色劑的標準溶液線性相關性結果如下。

結果表明,這5種色素在0.2µg/mL至20.0µg/mL濃度范圍內(nèi),儀器檢測具有良好的線性相關性。
3.小檢出限
以3倍信噪比為儀器的檢出限,所得儀器及方法檢出限如下:

4.加標回收率
采用方法中描述的前處理過程,對空白、豬肉樣品以及加標樣品進行處理后,采集數(shù)據(jù),并計算所對應的加標回收率結果見下表。

根據(jù)前處理方法,計算得到的各肉制品中著色劑的含量見下表:

結論

采用依利特公司EClassical 3100高效液相色譜儀,參考GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測定》以及GB 5009.35-2016《食品中合成著色劑的測定》并對實驗條件做進一步優(yōu)化后,對合成著色劑標準品以及市售肉制品進行檢測,檢測結果表明該系統(tǒng)線性良好,并且儀器靈敏度高、定性和定量準確,良好的儀器精密度,適用于肉制品中著色劑的含量測定。

 

參考文獻

[1]GB 5009.35-2016《食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定》
[2]GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測定》
[3]GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》

 

 

 

 

 

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