色譜柱溫箱使用的一些技術(shù)特點(diǎn)詳解
更新時(shí)間:2017-10-16 點(diǎn)擊次數(shù):1541次
色譜柱溫箱的分離原理是溶于流動(dòng)相(phase)中的各組分經(jīng)過固定相時(shí),由于與固定相發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時(shí)間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程,其實(shí)質(zhì)是一個(gè)吸附與解吸附的平衡過程。
許多色譜柱溫箱工作者在操作液相色譜時(shí),色譜柱是在室溫環(huán)境下工作的,如果實(shí)驗(yàn)室的溫度能保持不變的話,不會(huì)有什么大問題。但多數(shù)的工作環(huán)境溫度是不斷變化的,因此若想將在某實(shí)驗(yàn)室開發(fā)的液相色譜方法應(yīng)用到其他實(shí)驗(yàn)室的話,溫度的差別就會(huì)引起較復(fù)雜的問題。
色譜柱溫箱與流動(dòng)相的溫度,影響著組分的分離平衡,對(duì)于使用柱溫箱的有益之處我們認(rèn)為有以下幾點(diǎn):
1、可以使保留時(shí)間相對(duì)恒定,對(duì)需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;
2、保留時(shí)間相對(duì)恒定是進(jìn)行定量的基礎(chǔ),不同的保留時(shí)間不僅不能判斷其成份的一致性,同時(shí),由于保留時(shí)間不同峰面積也必將發(fā)生變化,其檢測(cè)結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑。
3、溫差較大時(shí),因保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測(cè)工作的麻煩。
4、溫度低的時(shí)候,因流動(dòng)相黏度增加而使檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng),同時(shí)增加泵的磨損,影響設(shè)備的使用壽命。
5、溫度低的時(shí)候還因溶解度相對(duì)下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象。
6、溫度低時(shí)還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
對(duì)于流動(dòng)相溫度的控制目前沒有很好的方法,即使是整個(gè)室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動(dòng)相的溫度保持一致,因此,目前大多采用控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,色譜柱溫箱是液相色譜儀*的輔助設(shè)備,藥品標(biāo)準(zhǔn)中,有不少品種對(duì)柱溫也有明確要求。